為了儀器檢測的準確可靠,儀器本身首先要測量準確,這就離不開對其進行計量檢定。隨著科學的發(fā)展,儀器科學不斷進步,運用新檢測原理的檢測器不斷被開發(fā)應用,液相色譜儀的檢測范圍不斷擴大,檢測精度不斷提高。對這些科學儀器進行更準確、更全面、更科學地計量檢定,確保其本身的量值準確,已經成為一項迫在眉睫的任務。
本次修訂,對近年來新出現(xiàn)并廣泛運用的新設備提出了計量檢定要求。例如,在液相色譜儀中,蒸發(fā)光檢測器是近年來廣泛運用的新型檢測器。尤其是在我國藥典將抗生素類藥物的檢測方法定為蒸發(fā)光散射法后,蒸發(fā)光檢測器在制藥和藥檢行業(yè)應用尤為廣泛。制定舊版《液相色譜儀》計量檢定規(guī)程時,還沒有成熟的條件將蒸發(fā)光散射檢測器的檢定內容納入規(guī)程中,而新規(guī)程的一項重要內容就是增加了蒸發(fā)光散射檢測器的檢定內容;在《離子色譜儀》檢定規(guī)程的修訂中,特意增加了紫外可見檢測器和電化學檢測器的相關內容。正是有了這些檢測器的不斷發(fā)展,離子色譜儀的檢測范圍才由初只能檢測部分離子強度高的離子,到現(xiàn)在還能檢測I-、CN-、CrO4-、有機酸和糖類等弱離子。
檢定色譜儀的主要標準器是各種標準物質,不同標準物質的選擇可能會影響檢定工作的效率和準確性,本次修訂還對檢定用標準物質進行了調整。2002年版的《液相色譜儀》檢定規(guī)程中,熒光檢測器檢定用標準物質為硫酸奎寧/高氯酸水溶液。由于各種原因,檢定中經常出現(xiàn)信號不理想等情況,導致檢定不能順利進行。
本次修訂將其改為萘/甲醇溶液,避免了上述問題的出現(xiàn),同時還提高了檢定效率;在1993年版的《凝膠色譜儀》檢定規(guī)程中,對標準物質只是規(guī)定“窄分布聚苯乙烯標準物質”,但這樣的規(guī)定導致對以水作為流動項的凝膠色譜儀無法進行檢定。修訂后的規(guī)程對標準物質的規(guī)定進行了補充,增加了葡聚糖標準物質,使檢定規(guī)程可用于檢定有機流動項和水流動項的凝膠色譜儀。