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使用氣相色譜儀會遇到哪些問題?

來源:http://www.medekko.com/news/272.html   發布時間:2016-06-28

   

氣相色譜儀將分析樣品在進樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號。除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數。

液相色譜儀專用型

我們在使用氣相色譜儀會遇到哪些問題?怎么解決?下面是歐萊德小編為您總結的常見問題以及解決辦法。

為什么有些峰出現拖尾?

答:①這可能是由于進樣口或色譜柱不干凈,或色譜柱切割不正確。冷卻進樣口、關閉氣流并更換或清潔進樣口部件,包括進樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米,如果需要的話,可以更長。 

②在不分流方式下進行分析時,不分流時間過長可能導致拖尾。通常時間應在0.5至1分鐘范圍內。

③未吹掃(死)體積也可能導致拖尾。確保在進樣器和檢測器中色譜柱安裝正確。

④如果考慮色譜柱部分流失,則可以使用色譜柱前的保留間隙(制備色譜柱)。如果沒有降低色譜柱效率,則可以將其切割掉或更換掉,并可延長色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。

什么原因導致峰比原來大,而且出現的早?

答:過快、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少,而更多的進入色譜柱;因此增加柱頭壓力,可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量,如需調整分流比則對調整此流量。如果問題依然存在,可卸下并清潔分流口。這個問題也可能由于柱頭壓調節閥有問題而引起。

排除色譜柱流失問題的方法是什么?

答:診斷色譜柱是否存在流失問題的方法是第一次在方法條件下安裝色譜柱時,做一次空白色譜圖,然后將近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如DB/HP-1或5)質/荷比m/z將為207、73、281、355等,大多數為環硅氧烷。


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