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加熱和冷卻模式下校準和調節DSC儀器

   　　現在沒有人會懷疑DSC儀器需要定期校準以獲得準確的測試結果。近些年，在熱分析文獻中DSC的溫度校準越來越受到關注。這其中的一個重要的原因就是在熱分析實驗室中要求越來越嚴格的質量保證體系的實施，例如DIN9001、GLP或GMP。人們對于盡可能準確測試的執著追求從未間斷。所以現在迫切地需要應用一種合適的校準方法，而且要證明它的有效性。
　　對于溫度測試，偏差的結果產生于測試爐的幾何尺寸和隨著加熱速率的提高信號向高溫方向偏移的事實。后面的參考文獻描述了一種校準方法，這種方法是測試校準材料的轉變溫度隨加熱速率變化的函數。通過將測試溫度和加熱速率的線性關系圖外推至加熱速率為零，可以得到基本偏差。直線的斜率描述了加熱速率的影響。使用不同的校準物質按同樣的方法進行測試可以獲得修正因子和溫度的函數。這樣就可以獲得一系列校準函數，使得溫度可以通過溫度函數和加熱速率進行修正。
　　非常純的材料，例如銦、鎵、和錫經常被用作校準材料。在某些情況下，有機物質諸如金剛烷,萘或苯甲酸也會用到。然而這些校準材料只適合于加熱測試，因為相轉變(通常是一級熔融過程)在冷卻測試過程中會顯示比較大的過冷。近些年，液晶材料已經被用來在冷卻模式下進行溫度校準或檢查儀器在正加熱速率和負加熱速率條件下的溫度偏差的線性。不幸的是，一些文獻中所描述的液晶材料實際上是得不到的，因為它們并不大量商業化生產。